快捷

2.3 线性关系及检出限

按照样品中各离子的双系色谱时检浓度范围，将阴、统离阳离子混合标准储备液用超纯水逐级稀释，法同分别配制5种不同浓度的测蓝阳离子和阴离子系列混合标准工作溶液。在1.2色谱条件下，藻培中阴对系列混合标准工作溶液逐一进样分析，养液阳离以各离子质量浓度（X，双系色谱时检mg/L）为横坐标、统离对应的法同色谱峰面积（Y）为纵坐标，进行线性回归，测蓝计算线性方程和相关系数。藻培中阴以3倍信噪比计算方法的养液阳离检出限。各离子的双系色谱时检保留时间、线性范围、统离线性方程、法同相关系数、检出限列于表2。

由表2可知，各离子的线性相关系数均大于0.999，表明标准曲线线性良好。各离子的检出限均低于0.05mg/L，能够满足蓝藻培养液中各离子的检测要求。本方法测定Na⁺、K⁺、Mg²⁺、Ca²⁺的检出限高于国家标准（HJ700-2014，GB11904-89，GB11905-89）中电感耦合等离子体质谱法及原子吸收分光光度法的检出限，而蓝藻培养液中这4种阳离子的浓度一般较高，故离子色谱法的检出限能满足检测要求。本法测定NH₄⁺的检出限与国家环保标准（HJ665-2013）中连续流动-水杨酸分光光度法的检出限相当，能够满足检测要求。本法测定NO₃^-和PO₄^3-的检出限不高于国家环保标准（HJ667-2013，HJ670-2013）中连续流动方法的检出限，能够满足检测要求，而连续流动方法的单通道只能检测单个离子，不能同时检测多个离子。

2.4 精密度试验

取适量的铜绿微囊藻905培养液6份，分别按照1.3步骤处理，在培养液中加入一定浓度的阴离子和阳离子标准混合溶液，进行精密度试验。根据各离子的测定值计算相对标准偏差，表示该方法的精密度，测定结果列于表3。

由表3可知，在本方法检测条件下，各离子测定结果的相对标准偏差均小于1.5%（n=6），表明本方法重复性好，精密度高。特别是本法测定Na⁺、K⁺、Mg²⁺和Ca²⁺的精密度均优于标准HJ700-2014中电感耦合等离子体质谱法的测量精密度。

2.5 样品加标回收试验

利用本法同时测定鱼害微囊藻1410培养液中13种离子，色谱图如图3所示。由图3可知，该方法可以有效分离蓝藻培养液中的阴、阳离子。

取适量的铜绿微囊藻905培养液，按照1.3步骤进行处理后进样分析，然后对不同的离子进行3个不同浓度水平的加标回收试验，检测结果和加标回收率列于表4。由表4可知，13种离子的平均加标回收率为80.70%～113.62%，满足分析要求（国家环保标准HJ812-2016，HJ84-2016规定加标回收率应为80%～120%），表明本方法可用于蓝藻培养液中阴、阳离子的同时测定。
 

3 结语

建立了一种双系统离子色谱法同时测定蓝藻培养液中7种阴离子和6种阳离子的分析方法，该方法操作简单，分析速度快，检出限低，具有较高的精密度和准确度，适用于蓝藻培养液中阴、阳离子的同时分析，可以节省检测时间和降低检测成本，在蓝藻生长和抑制研究中具有潜在的应用价值。

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